化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水

實(shí)驗(yàn)中水是不可缺少的、必須用的物質(zhì)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求將水純化后，才能使用。

實(shí)驗(yàn)用水又稱(chēng)純水。制備實(shí)驗(yàn)用水的方法很多，通常用蒸餾法、離子交換法、電滲析法等。

實(shí)驗(yàn)用水的要求(GB6682-2008分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法)

一、蒸餾法制備實(shí)驗(yàn)室用水

蒸餾水是利用水與水中雜質(zhì)的沸點(diǎn)不同，用蒸餾法制得的純水。用于制備蒸餾水的蒸餾水器式樣很多，現(xiàn)在多采用內(nèi)加熱式蒸餾器代替用電爐、煤氣或煤爐等外加熱式的蒸餾方法。

實(shí)驗(yàn)室用的蒸餾器通常是用玻璃或金屬制造的。

蒸餾水中仍含有一些微量雜質(zhì)，因?yàn)椋?/p>

①二氧化碳及某些低沸點(diǎn)易揮發(fā)物，隨水蒸氣帶人蒸餾水中。

②冷凝管、蒸餾器、容器的材料成分微量地帶人蒸餾水中。

化學(xué)分析用水，通常是經(jīng)過(guò)一次蒸餾而得，稱(chēng)之一次(級(jí))蒸餾水。

有些分析要求用水須經(jīng)二次(或三次)蒸餾而得的二次(或三次)蒸餾水。

對(duì)于高純物分析，必須用高純水。為此，可以增加蒸餾次數(shù)，減慢蒸餾速度，棄去頭尾蒸出水，以及采用特殊材料如石英、銀、鉑、聚四氟乙烯等制作的蒸餾器皿，可制得高純水。高純水不能儲(chǔ)于玻璃容器中，而應(yīng)儲(chǔ)于有機(jī)玻璃、聚乙烯塑料或石英容器中。

蒸餾器皿常用的是玻璃制品，市場(chǎng)上很容易買(mǎi)到一次或二次玻璃蒸餾水器，適宜于一般中小實(shí)驗(yàn)室使用。

蒸餾法制備實(shí)驗(yàn)用水，設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、廣泛地被實(shí)驗(yàn)室采用。

工廠蒸汽副產(chǎn)物的蒸餾水，由于設(shè)備及工藝等原因，往往不能直接用于實(shí)驗(yàn)室用水，需要進(jìn)一步純化處理，才能使用。

二、離子交換法制備實(shí)驗(yàn)室用水

用離子交換法制得實(shí)驗(yàn)用水，常稱(chēng)去離子水或離子交換水。

此法的優(yōu)點(diǎn)是操作與設(shè)備均不復(fù)雜，出水量大，成本低。在大量用水的場(chǎng)合有替代蒸餾法制備純水的趨勢(shì)。離子交換法能除去原水中絕大部分鹽、堿和游離酸，但不能完全除去有機(jī)物和非電解質(zhì)。因此，要獲得既無(wú)電解質(zhì)又無(wú)微生物等雜質(zhì)的純水，還須將離子交換水再進(jìn)行蒸餾。為了除去非電解質(zhì)雜質(zhì)和減少離子交換樹(shù)脂的再生處理頻率，提高交換樹(shù)脂的利用率，最好利用市售的普通蒸餾水或電滲水代替原水，進(jìn)行離子交換處理而制備去離子水。離子交換法制備純水，仍是目前實(shí)驗(yàn)室常用的方法。

原理:

離子交換樹(shù)脂是一種高分子化合物，通常為半透明的淺黃、黃或棕色球狀物。它不溶于水、酸、堿及鹽中，對(duì)有機(jī)溶劑、氧化劑、還原劑等化學(xué)試劑也具有一定的穩(wěn)定性，對(duì)熱也較穩(wěn)定。離子交換樹(shù)脂具有交換容量高、機(jī)械強(qiáng)度好、膨脹性小、可以長(zhǎng)期使用等優(yōu)點(diǎn)。在離子交換樹(shù)脂網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上，有許多可以與溶液中離子起交換作用的活性基團(tuán)。根據(jù)活性基團(tuán)的不同，分陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和陰離子交換樹(shù)脂兩類(lèi)。在陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中又有強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，陰離子交換樹(shù)脂也分為強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂。

當(dāng)水流過(guò)裝有離子交換樹(shù)脂的交換器時(shí)，水中的雜質(zhì)陽(yáng)離子被交換于離子交換樹(shù)脂上，樹(shù)脂上可交換的陽(yáng)離子H+被置換到水中，并和水中的陰離子組成無(wú)機(jī)酸。

三、電滲析法制純水

在電滲析器的陽(yáng)極板和陰極板之間交替平行放置若干張陰離子交換膜和陽(yáng)離子交換膜，膜間保持一定間距形成隔室，在通直流電后水中離子作定向遷移，陽(yáng)離子移向負(fù)極，陰離子移向正極，陽(yáng)離子只能透過(guò)陽(yáng)離子交換膜，陰離子只能透過(guò)陰離子交換膜。在電滲析過(guò)程中能除去水中電解質(zhì)雜質(zhì)，但對(duì)弱電解質(zhì)去除效率低。電滲析法常用于海水淡化，不適用于單獨(dú)制取實(shí)驗(yàn)純水。

與離子交換法聯(lián)用，可制得較好的實(shí)驗(yàn)用純水。電滲析法的特點(diǎn)，是設(shè)備可以自動(dòng)化，節(jié)省人力，僅消耗電能，不消耗酸堿，不產(chǎn)生廢液等。

四、超純水的制備

在原子光譜、高效液相色譜、放化分析、超純物質(zhì)分析、痕量物質(zhì)等的某些實(shí)驗(yàn)中，需要用超純水。

（1）超純水制備

①加入少量高錳酸鉀的水源，用玻璃蒸餾裝置進(jìn)行二次蒸餾，再以全石英蒸餾器進(jìn)行蒸餾，收集于石英容器中，可得超純水。

②使用強(qiáng)酸型陽(yáng)離子和強(qiáng)堿型陰離子交換樹(shù)脂柱的混合床或串聯(lián)柱，可充分除去水中的陽(yáng)、陰離子，其電阻率達(dá)107Ω·cm的水，俗稱(chēng)去離子水，再用全石英蒸餾器進(jìn)行蒸餾，收集可得超純水。

（2）超純水的臺(tái)式裝置如用Millipore公司生產(chǎn)的Miui-Q，Plus型超純水制備裝置可制得不

含有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、微粒固體和微生物的超純水。

將蒸餾法、離子交換法或電滲析法制備的純水作為制備超純水的水源。

（3）高純水的儲(chǔ)存問(wèn)題水的儲(chǔ)存過(guò)程中會(huì)侵蝕容器壁引入雜質(zhì)，吸收大氣中灰塵，以及由于微生物作用而變質(zhì)。

例如離子交換裝置的水儲(chǔ)存以后會(huì)有異味，純水長(zhǎng)期存放后會(huì)出現(xiàn)絮狀微生物霉菌菌株。無(wú)論是用玻璃還是塑料容器在長(zhǎng)期儲(chǔ)存中，容器壁釋出的雜質(zhì)污染純水是不可忽視的問(wèn)題。故高純水最好是在臨用前制備。

五．特殊要求的實(shí)驗(yàn)室用水的制備

1.無(wú)氯水

加人亞硫酸鈉等還原劑，將自來(lái)水中的余氯還原為氯離子，以N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)檢查不顯色。繼用附有緩沖球的全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾制取無(wú)氯水。

2.無(wú)氨水

向水中加入硫酸至其pH值小于2，使水中各種形態(tài)的氨或胺最終都變成不揮發(fā)的鹽類(lèi)，用全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾，即可制得無(wú)氨純水(注意避免實(shí)驗(yàn)室空氣中含氨的重新污染，應(yīng)在無(wú)氨氣的實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行蒸餾)。

3.無(wú)二氧化碳水

①煮沸法將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min (水多時(shí))，或使水量蒸發(fā)10%以上(水少時(shí))，加蓋放冷即可制得無(wú)二氧化碳純水。

②曝氣法將惰性氣體或純氮通入蒸餾水或去離子水至飽和，即得無(wú)二氧化碳水。制得的無(wú)二氧化碳水應(yīng)儲(chǔ)存于一個(gè)附有堿石灰管的橡皮塞蓋嚴(yán)的瓶中。

4.無(wú)砷水

一般蒸餾水或去離子水都能達(dá)到基本無(wú)砷的要求。應(yīng)注意避免使用軟質(zhì)玻璃(鈉鈣玻璃)制成的蒸餾器、樹(shù)脂管和儲(chǔ)水瓶。進(jìn)行痕量砷的分析時(shí)，必須使用石英蒸餾器和聚乙烯的離子交換樹(shù)脂柱管和儲(chǔ)水瓶。

5.無(wú)鉛(無(wú)重金屬)水

用氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱處理原水，即可制得無(wú)鉛(無(wú)重金屬)的純水。儲(chǔ)水器應(yīng)預(yù)先進(jìn)行無(wú)鉛處理，用6mol/L硝酸溶液浸泡過(guò)夜后，以無(wú)鉛水洗凈。

6.無(wú)酚水

向水中加入氫氧化鈉至pH值大于11，使水中酚生成不揮發(fā)的酚鈉后，用全玻蒸餾器蒸餾制得(蒸餾之前，可同時(shí)加入少量高錳酸鉀溶液使水呈紫紅色，再進(jìn)行蒸餾)。

7.不含有機(jī)物的蒸餾水

加入少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中，使呈紅紫色，再以全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾即得。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)始終保持水呈紅紫色，否則應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀。